1 前言
食醋是一種重要的調味劑 ,多使用大米或高粱發酵而成 ,主要成分為乙酸、高級醇類等。食醋的種類有很多 ,原料發酵工藝不同 ,其中所含醋酸的量也不同。食醋的優劣關系著人們的健康 ,酸是衡量食醋質量優劣的重要指標 ,國標中要求不小于 3.5g/100mL。本文采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀進行試驗 ,方法簡單快捷、結果準確可靠 ,符合國標中對于精密度的要求。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀、 10mL 滴定管、Hamilton pH 復合電極
2.2 試劑
NaOH 溶液( 0.05mol/L ),純水
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
吸取 10mL 試樣置于 100mL 容量瓶中 ,加水至刻度 ,混勻。再吸取 20mL 稀釋液于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,用 NaOH 溶液滴定到 pH=8.2 ,結束。同時做空白試驗。
3.2 參數設置
|
滴定模式 : |
終點滴定 |
攪拌速度 : |
6 |
|
快滴平衡時間 : |
3s |
預攪拌時間 : |
5s |
|
快滴平衡電位 : |
1mv |
滴定速度 : |
標準 |
|
慢滴平衡時間 : |
5s |
慢滴平衡電位 : |
1mv |
|
快滴體積 : |
0.5mL |
慢滴體積 : |
0.02mL |
|
*小添加體積 : |
0.02mL |
預滴定添加體積 : |
0mL |
|
結束體積 : |
30mL |
預滴定攪拌時間 : |
6s |
|
滴定前平衡電位 : |
10mV |
補液速度 : |
6 |
|
終點 pH : |
8.2 |
終點預控 pH 值 : |
6.4 |
|
延時 : |
6s |
相關系數 : |
60 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
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樣品編號 |
滴定體積( mL ) |
酸( g/100mL ) |
平均值( g/100mL ) |
|
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1# |
1-1 |
26.904 |
4.421 |
4.427 |
|
1-2 |
26.924 |
4.424 |
||
|
2-1 |
26.943 |
4.428 |
||
|
2-2 |
26.983 |
4.434 |
||
|
2# |
1-1 |
23.022 |
3.781 |
3.779 |
|
1-2 |
23.022 |
3.781 |
||
|
2-1 |
22.982 |
3.774 |
||
|
2-2 |
23.002 |
3.778 |
||
|
3# |
1-1 |
22.982 |
3.774 |
3.765 |
|
1-2 |
22.962 |
3.771 |
||
|
2-1 |
22.844 |
3.752 |
||
|
2-2 |
22.901 |
3.761 |
||
|
4# |
1-1 |
22.542 |
3.702 |
3.695 |
|
1-2 |
22.562 |
3.705 |
||
|
2-1 |
22.462 |
3.689 |
||
|
2-2 |
22.442 |
3.685 |
||
計算公式 :
式中 :
X --試樣中的酸含量 ,g/100mL ;
V1 --滴定試樣時 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ;
V0 --滴定空白時 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ;
c --NaOH 溶液的濃度 ,mol/L ;
0.060 --每 1mL NaOH 溶液( 1.000mol/L )相當于乙酸的質量 ,g ;
V --試樣體積 ,mL。
4.2 圖譜
4.3 結論
本實驗兩次平行樣間的差值符合國標中對精密度的要求。
注意事項
空白試驗的參數中慢滴體積0.01mL ,快滴體積0.03mL ,其他數值參考樣品參數圖。 由于本實驗為終點滴定 ,需在實驗開始前用三點校準法校準電極。
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